专家问答：针对当今最重要的MOSH/MOAH分析问题的实用解答

简介

MOSH 和 MOAH 分析仍然是食品和包装安全检测中最具挑战性且备受关注的领域之一。随着法规不断变化、标准如ISO 20122:2024的更新，以及对数据质量和通量的期望不断提高，实验室始终面临着压力，需要提供准确、可重复且符合合规要求的结果。

为了帮助实验室应对这些复杂情况，赛默飞世尔科技与 SampleQ 联合举办了一场“专家问答”（Ask the Experts）专注于使用 LC-GC-FID 和 GC×GC-FID/MS工作流程进行MOSH/MOAH 分析的会议。分析专家针对科学家和实验室管理人员提出的实际问题进行了解答，涵盖了样品制备、质量控制、内标选择、数据处理以及仪器系统选择等内容。

本博客汇集了该会议中最重要的专家见解和实用指导，为负责 MOSH/MOAH 检测的人员提供了宝贵的参考资料。

为何 MOSH/MOAH 分析如此具有挑战性

矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳香烃（MOAH）是复杂混合物，而非单一化合物。它们具有广泛的碳数分布，与天然基质组分共洗脱，并且对样品制备步骤非常敏感，使得分析在技术上极具挑战性。

与此同时，监管审查持续加强，尤其是 MOAH 因其潜在致癌性而受到关注。实验室因此必须权衡：

• 法规合规性
• 稳健定量
• 可靠的标志物识别
• 高样品通量

“专家问答”环节重点讨论了现代集成工作流程如何帮助实验室满足所有这些需求。

MOSH/MOAH样品制备步骤是否依赖于基质？

实验室最常见的问题之一是，MOSH/MOAH样品制备是否可以在所有基质中标准化。

专家答案：这取决于基质——方法验证至关重要。

对于脂肪和油类，某些步骤始终是必需的：

• 皂化
• 环氧化反应

然而，氧化铝（Alox）净化则依赖于基质。实际比较显示：

• 某些基质受益于Alox净化
• 但其他情况下，其他基质可能会导致分析物损失

对于非脂类基质，必须谨慎选择样品制备方法，并且方法验证至关重要，以确保准确性和回收率。

关键要点：MOSH/MOAH没有通用的样品前处理方法。实验室必须根据其样品类型调整工作流程，同时遵循ISO 20122的指导原则。

在繁忙实验室中管理多种样品前处理选项

许多实验室每天分析各种不同的样品类型。手动运行不同的样品前处理流程既耗时又容易出错。

专家强调了基于软件驱动的工作流程有助于解决这一难题：

• 多种样品前处理方法可以在同一序列中运行
• 可选步骤（如Alox净化）可以根据每个样品进行切换
• 方法可重叠运行，提高仪器利用率 
• 分析人员只需称量样品并加载试剂——自动化系统会处理剩下的工作

电子工作流程可简化方法选择，并确保每次都采用正确的前处理，减少培训需求并最大限度地降低人为错误。

对于实验室管理者来说，这意味着：

• 更高的通量
• 更一致的结果
• 专业分析人员需要投入更少的操作时间

哪种内标最适合MOAH定量？

内标选择对于可靠的MOAH定量至关重要。专家们直接回应了这一问题，并引用了大量对比研究。

评估了三名候选者：

• 1-甲基萘（1-MN）
• 2-甲基萘（2-MN）
• 叔丁基苯（TBB）

基于重复性、再现性、回收率和准确性，TBB成为了明显的优胜者并且现在被指定在ISO 20122中

为什么选择TBB？

• 在样品制备步骤中表现更稳定
• 在常规分析中整体性能更佳
• 实验室之间的一致性得到提升

对于正在更新或验证MOSH/MOAH方法的实验室，强烈建议将内标与ISO建议保持一致。

应如何解读ISO关于内标回收率的标准？

一个常见的困惑点是如何理解ISO方法中规定的内标回收率限值。

专家们澄清了一个重要区别：

• 回收率标准适用于内标的直接进样测试
• 所有组分都应落在以下范围内：90–110%定量标准
• 苝（Perylene）允许稍微宽泛的范围（80–100%)

在实际样品中，内标回收率可能因合理的化学效应而变化：

• 环氧化作用可能减少苝（Perylene）
• Alox净化可能减少胆甾烷
• 皂化反应可能影响甲基萘类化合物
• 某些烃类在基质中可能天然存在

总结：样品回收率的偏差并不一定意味着方法失败。理解每一步背后的化学原理是正确解读结果的关键。

如果你拥有GC×GC-MS，还需要LC-GC-FID吗？

随着GC×GC-MS变得更加普及，许多实验室都在询问它是否可以完全替代LC-GC-FID。

根据当前EURL指南:

• GC×GC主要用于定性（鉴定），而不是用于定量分析
• 使用GC×GC-FID进行定量在技术上是可行的，但目前尚不推荐采用这种方式
• LC-GC-FID仍然是MOSH/MOAH定量分析的参考技术

GC×GC-MS 起到补充作用，具体包括：

• 确认芳香族标志物和 MOSH 标志物（如hopanes、steranes、naphthenes）的存在
• 区分矿物油与生物源干扰
• 支持风险评估和法规讨论

目前最稳健的方法是结合工作流程:

• LC-GC-FID 用于定量分析
• GC×GC-FID/MS 用于确认和鉴定

在 GC×GC 中使用特定离子质量进行标志物鉴定

正确使用时，GC×GC-MS 提供强大的鉴别能力。

专家强调：

• T该EURL提供了推荐的特征离子质量数用于关键MOAH亚组
• 可以为以下标志物分析生成选择性离子色谱图（SIC）：
  • 萘类化合物
  • 霍潘烷类化合物
  • 甾烷类化合物
  • DIPNs（二异丙基萘）

将多个SIC视图与总离子色谱图（TIC）结合使用，可以实现：

• 更快速地确认标志物
• 与干扰物清晰区分
• 更可靠的结果报告

这种方法相比仅依赖TIC显著提升了解释性。

GC×GC-MS数据如何高效处理？

关于GC×GC-MS，有一个担忧是数据处理被认为很复杂。

专家们展示了简化的工作流程：

• 仪器控制和数据采集仍在Chromeleon软件中进行
• 原始数据会自动导出用于GC×GC处理
• 使用模板识别标志物区域
• 按样品、运行和检测器通道整理结果

这种结构化的方法确保了：

• 一致的标记物识别
• 减少人工数据处理
• 即使数据量很大，也能更快地生成报告

对于刚接触GC×GC的实验室，标准化模板和自动化处理显著降低了学习难度。

比较FID和MS色谱图：为何重要

在结合定量与定性分析时，FID和MS数据的准确比较至关重要。

得益于同步采集：

• FID和MS同时记录
• 第一维保留时间完全相同
• 第二维对齐高度准确

这使得以下成为可能：

• 可将定量的FID区域与已识别的MS标记物直接关联
• 提高结果可信度
• 在审计和监管审核过程中具有更强的可辩护性review

为什么要使用单四极杆质谱而不是TOF-MS？

飞行时间质谱通常因其高速扫描而与GC×GC相关联。然而，专家们解释了为何单四极杆质谱仪可以成为一种实用的替代方案。

通过优化扫描速度：

• 单四极杆质谱仪可以捕获足够的数据点
• 降低了复杂性和成本
• 保持对EURL指导的合规性

对于许多常规MOSH/MOAH应用，这在性能与操作效率之间提供了极佳的平衡。

离线样品制备是否更适用于GC×GC？

没有统一答案——工作流程设计取决于实验室需求。

集成系统提供：

• 最少的用户干预
• 降低污染风险
• 简化操作流程

独立系统允许：

• 并行操作
• 某些实验室整体通量更高

最佳选择取决于样品量、人员配置和分析优先级。

最终思考：打造面向未来的MOSH/MOAH工作流程

MOSH/MOAH分析正在迅速发展，但一些原则始终不变：

• 稳健的定量仍然依赖于LC-GC-FID
• GC×GC-FID/MS 增加了关键的确认能力
• 自动化和软件工作流程降低了复杂性
• 与 ISO 和 EURL 指导方针保持一致，确保结果具有可辩护性

通过结合专家知识与集成技术，实验室能够自信地满足当前的监管要求，同时为未来做好准备。

如果您希望优化或实现 MOSH/MOAH 分析流程，本次“专家问答”环节中的见解将为成功奠定坚实基础。

观看免费网络研讨会（随时点播）：与专家交流我们无障碍的 MOSH/MOAH 分析方案