Abordar el análisis de HAP en muestras ambientales: superar los desafíos con tecnología avanzada de GC-MS

Por Adam Ladak, director de marketing de productos globales para GC cuadrupolo MS 

Los hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAP) son un grupo de compuestos orgánicos con dos o más anillos aromáticos fusionados. Se encuentran en los combustibles fósiles y se producen por la combustión incompleta de materia orgánica, lo que los hace omnipresentes en el medio ambiente. Debido a sus posibles efectos tóxicos, como la carcinogenicidad y la alteración endocrina, los HAP se controlan de cerca en el medio ambiente, especialmente en muestras de suelo y agua. Sin embargo, el análisis de los HAP en muestras ambientales presenta varios desafíos, en particular cuando se trata de cumplir con requisitos reglamentarios estrictos como el método 8270E1 de la EPA de EE. UU. En este blog, exploraremos estos desafíos y cómo se puede utilizar la avanzada tecnología GC-MS para abordarlos y superarlos.

Desafíos en el análisis de HAP

 

1. Cumplimiento normativo

El cumplimiento del método 8270E de la EPA requiere procedimientos específicos de ajuste y calibración. Por ejemplo, el método exige el uso de ajuste con DFTPP (decafluorotrifenilfosfina) para garantizar que las abundancias de iones estén dentro de límites aceptables. Además, mantener un rendimiento constante del instrumento durante periodos prolongados sin mantenimiento es crucial para cumplir con las normas reglamentarias y garantizar que los resultados se comuniquen de manera oportuna.

2. Matriz de muestra compleja

Las muestras ambientales, incluidas las de suelo y aguas residuales, son matrices complejas y contienen interferencias que pueden afectar a la detección y cuantificación precisas de los HAP. La presencia de compuestos isobáricos requiere una alta resolución cromatográfica para distinguir entre compuestos de HAP de elución similar, como el benzo[b]fluoranteno y el benzo[k]fluoranteno.

3. Amplio rango de niveles de detección

El análisis de HAP debe cubrir una amplia gama de niveles de detección en diferentes matrices, desde concentraciones bajas de partes por billón (ppb) hasta altas de partes por millón (ppm). Esta diversidad requiere un método analítico versátil capaz de mantener la exactitud y precisión en un amplio rango dinámico. La creación y gestión de múltiples curvas de calibración para diferentes rangos de concentración y matrices puede llevar mucho tiempo y ser propensa a errores.

Superar los desafíos del análisis de HAP en muestras ambientales

Figura 1: Separación cromatográfica y forma de pico para 19 HAP investigados, 5 ISTD etiquetados y 2 estándares sustitutos en un estándar de disolvente a 0,1 ppm adquirido en SIM. Las trazas de los iones de cuantificación se informan para cada pico en diferentes colores.

1=Naftaleno-d8, 2=Naftaleno, 3=2-metil naftaleno, 4=1-metil naftaleno, 5=acenafteno, 6=acenafteno, 7=acenafteno-d10, 8=dibenzofurano, 9=fluoreno, 10=tribromofenol 2,4,6, 11=fenantreno-d10, 12=fenantreno, 13=antraceno, 14=fluoranteno, 15=terfenilo-d14, 16=pireno, 17=benzo[a]antraceno, 18=criseno-d12, 19=criseno 20=benzo[b]fluoranteno, 21=benzo[k]fluoranteno,

22=benzo[a]pireno, 23=perileno-d12, 24=dibenzo[a,h]antraceno, 25=indeno[1,2,3-cd]pireno, 26=benzo[g,h,i]perileno

Para superar estos retos, se optimizó por completo un método de análisis de HAP en el sistema Thermo Scientific ISQ 7610 de GC-MS de cuadrupolo único, equipado con el detector XLXR. Para obtener más información sobre los detalles de los métodos y datos exhaustivos del análisis, puede consultar la nota de aplicación completa. Entre las principales ventajas de utilizar este sistema de GC-MS se incluyen:

1. Amplio rango dinámico

El detector XLXR ofrece un rango dinámico lineal ampliado y durante este estudio se cubrieron más de cuatro órdenes de magnitud (2,5 ppb a 20 ppm) para los 19 HAP analizados. Este amplio rango dinámico elimina la necesidad de curvas de calibración separadas para diferentes rangos de concentración, simplificando el flujo de trabajo y reduciendo la posibilidad de errores.

El uso de una sola curva de calibración para múltiples matrices, como el suelo y el agua, ofrece importantes ventajas:

• Flujo de trabajo simplificado: Una sola curva de calibración en un amplio rango dinámico agiliza el proceso analítico, reduciendo el tiempo y el esfuerzo necesarios para preparar y gestionar múltiples curvas.
• Mayor rendimiento: Al eliminar la necesidad de curvas separadas, los laboratorios pueden analizar más muestras en menos tiempo, mejorando la productividad y reduciendo los tiempos de respuesta.
• Mayor precisión: Las curvas de calibración combinadas minimizan la posibilidad de errores de calibración, garantizando una cuantificación consistente y fiable en diferentes tipos de muestras.
• Versatilidad en todas las matrices: La capacidad de utilizar una sola curva de calibración para diferentes matrices (por ejemplo, suelo y agua) mejora la versatilidad del método analítico, lo que facilita la adaptación a diversos tipos de muestras ambientales sin comprometer la precisión.

Figura 2: Ejemplos de curva de calibración del factor de respuesta promedio para algunos de los 19 HAP analizados (de izquierda a derecha: naftaleno, dibenzofurano, fenantreno, fluoranteno, benzo[b]fluoranteno), benzo[g,h,i]perileno, anotados con el %RSD. La linealidad abarca más de 5 órdenes de magnitud, de 2,5 a 20 000 ng/mL.

2. Sensibilidad

El sistema demuestra una excelente sensibilidad con límites de detección de instrumentos (IDL) y límites de detección de métodos (MDL) bajos en el rango de los picogramos. Estos límites de detección superan los requisitos reglamentarios, lo que garantiza que incluso los niveles de trazas de HAP se cuantifiquen con precisión, proporcionando datos fiables para la vigilancia medioambiental.

3. Robustez

El sistema GCMS mantuvo una sensibilidad y una forma de pico constantes durante largos periodos de funcionamiento, sin una degradación significativa del rendimiento después de 136 inyecciones o 52 horas de funcionamiento continuo. Esta robustez es crucial para el funcionamiento continuo del sistema, ya que permite a los laboratorios analizar muestras durante todo un fin de semana sin intervención del usuario. Esto garantiza un alto rendimiento y maximiza la productividad.

Conclusión

El sistema Thermo Scientific ISQ 7610 GC-MS ofrece una solución integral a los retos del análisis de HAP en muestras ambientales. Sus características avanzadas, que incluyen un amplio rango dinámico, una excelente sensibilidad y un rendimiento robusto, garantizan el cumplimiento del método 8270E de la EPA y una mayor eficiencia del laboratorio. Al aprovechar las ventajas de las curvas de calibración combinadas, los laboratorios pueden lograr un análisis de HAP preciso, fiable y de alto rendimiento.

Para obtener información más detallada sobre las capacidades de este avanzado sistema GC-MS, visite la página del producto ISQ 7610 GC-MS.

Referencias

1. Método 8270E de la EPA de EE. UU.: Compuestos orgánicos semivolátiles por cromatografía de gases/espectrometría de masas, Revisión 6, junio de 2018