Por Simon Nelms
La espectrometría de emisión óptica con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) existe desde principios de los años 60, cuando el grupo de Stanley Greenfield en los laboratorios de Albright and Wilson Ltd, Birmingham, Reino Unido, publicó el primer artículo sobre esta técnica en 1964¹. Al mismo tiempo, el reconocido grupo de Velmer Fassel del Ames Laboratory en la Universidad Estatal de Iowa también comenzó a investigar el uso del ICP para el análisis elemental.
Desde entonces, la técnica se ha aplicado a todo, desde análisis multielementales rutinarios de agua y suelos hasta el análisis de metales de desgaste en aceites de motor. El ICP-OES tiene una merecida reputación como técnica rápida, confiable y fácil de usar para medir una amplia gama de elementos hasta concentraciones del orden de partes por billón (µg/L). Por eso, hoy en día, se ha convertido en una herramienta común en laboratorios de todo el mundo, con una base instalada que supera las decenas de miles de unidades.
Aunque el ICP-OES es considerado una técnica relativamente robusta, existen aplicaciones que pueden representar desafíos como deriva de señal u obstrucción en los componentes de introducción de muestra. En esta publicación, analizamos algunos de esos desafíos y las soluciones disponibles para enfrentarlos.
¿Cómo funciona la tecnología ICP-OES?
La tecnología ICP-OES, como la Serie Thermo Scientific™ iCAP™ 7000 Plus, utiliza un plasma de argón a alta temperatura para evaporar, desolvatar, atomizar (y en parte ionizar) los compuestos de una muestra líquida. Esta muestra es introducida mediante una bomba peristáltica, un nebulizador y una cámara de nebulización. Una vez procesada, el calor del plasma excita los electrones de los átomos e iones a niveles de energía superiores. Al regresar a su estado fundamental, estos electrones emiten luz con longitudes de onda características de cada elemento.
La luz emitida es recogida mediante espejos, pasa a través de un prisma y una red de difracción que separa las longitudes de onda hasta el rango de picómetros, y luego es detectada por un detector fotosensible como un CCD (dispositivo acoplado por carga) o un CID (dispositivo de inyección de carga).
Existen dos configuraciones de ICP-OES: visión radial y visión dual (axial/radial). La visión radial capta la luz desde el costado del plasma, siendo menos sensible pero más tolerante a la matriz de muestra. En cambio, la visión dual permite captar la luz tanto desde el costado como desde la parte superior del plasma (visión axial), ofreciendo hasta 10 veces más sensibilidad en elementos traza como As, Cd y Pb, ideal para matrices simples como agua potable.
¿Qué tipo de muestras pueden causar problemas y cómo resolverlos?
Algunas matrices como agua salina, digestiones metálicas, materiales orgánicos pesados (aceites lubricantes) o solventes orgánicos volátiles pueden generar problemas como obstrucción del nebulizador, degradación del inyector, fisuras en la antorcha o incluso la extinción del plasma. Afortunadamente, existen soluciones prácticas para cada uno de estos desafíos:
1. Nebulizadores
Los nebulizadores convierten la muestra líquida en un fino aerosol que el plasma puede tolerar. El nebulizador estándar, un dispositivo concéntrico de vidrio con capilar estrecho, es adecuado para matrices simples como agua, pero se obstruye fácilmente con muestras de alta carga. Alternativas más robustas incluyen:
- SeaSpray (capilar ancho)
- Nebulizadores de trayectoria paralela (Burgener Research)
- Nebulizador en V (V-groove)
Su proveedor de ICP-OES puede asesorarle sobre la mejor opción según su aplicación.
2. Cámaras de nebulización e inyectores de antorcha
La cámara de nebulización elimina gotas grandes del aerosol, permitiendo solo las pequeñas hacia el plasma, lo que estabiliza la señal y previene sobrecarga del plasma, especialmente útil con muestras volátiles. Las cámaras ciclónicas con deflector interno limitan la cantidad de muestra que llega al plasma.
El inyector de la antorcha dirige el aerosol hacia el plasma. Los tubos estándar de cuarzo con 2 mm de diámetro interno funcionan con muestras acuosas, pero los inyectores de 1 mm de diámetro mejoran la tolerancia a solventes volátiles. Para muestras con alta salinidad, se recomiendan inyectores de alúmina. Si se trabaja con ácido fluorhídrico (HF), debe usarse inyectores de zafiro o platino, además de equipo de protección y gel antidoto de gluconato de calcio disponible.
3. Antorcha de plasma
La antorcha dirige los flujos de argón necesarios para mantener el plasma. Las antorchas estándar de cuarzo son vulnerables a:
- Sales (NaCl, Li metaborato) → devitrificación y degradación
- HF → disolución del cuarzo
- Solventes orgánicos → sobrecalentamiento y fisuras
La solución: usar una antorcha cerámica como la D-Torch, fabricada en Sialon (nitruro de silicio), un material extremadamente robusto que resiste compuestos agresivos y ofrece mayor durabilidad.
4. Adaptador de gas envolvente y humidificadores de argón
El adaptador de gas envolvente (sheath gas) se coloca entre la cámara y la antorcha, agregando un flujo de argón que rodea el aerosol y evita la cristalización de sales en el inyector. Esto reduce la necesidad de lavados entre muestras y mejora los límites de detección al reducir la dilución.
Alternativamente, un humidificador de argón humidifica el gas antes de entrar al nebulizador, evitando depósitos salinos que puedan obstruir el sistema. Estos dispositivos están disponibles en el mercado y su proveedor puede orientarle sobre las opciones compatibles.
5. Ventana radial purgada
La ventana radial protege el sistema óptico en instrumentos de visión dual. Las ventanas de cuarzo estándar permiten el paso de luz, pero acumulan residuos con muestras de alta matriz, reduciendo la transmisión y señal. Las ventanas radiales purgadas permiten que el gas de purga fluya a través de ellas, impidiendo depósitos y mejorando la estabilidad a largo plazo de la señal radial, especialmente en el rango UV (donde se encuentran líneas óptimas de As, Cd, Hg, Pb, P y S).
Referencias
¹ S. Greenfield, I. L. I. Jones y C. T. Berry, High Pressure Plasmas as Spectroscopic Emission Sources, Analyst 89, 713 – 720 (1964)
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