Por Stephen Seddio
¿Qué es el análisis de rocas?
El análisis de rocas proporciona información importante sobre la composición de una roca y se utiliza tanto en geología académica como en aplicaciones petroquímicas, siderúrgicas, cerámicas y automovilísticas. Las técnicas modernas buscan determinar no solo la composición global de una muestra, sino también su homogeneidad y estructura a microescala. La espectroscopia de rayos X por dispersión de energía (EDS) es una herramienta fundamental para este análisis, ya que puede proporcionar un mapeo cuantitativo a gran escala de las rocas, revelando fases microscópicas en toda la muestra.
¿Por qué utilizar la espectroscopia de rayos X por dispersión de energía?
El análisis moderno de rayos X EDS es capaz de adquirir automáticamente conjuntos de datos hiperespectrales EDS de muestras enteras sin necesidad de ser supervisado por un analista. A partir de estos datos, se pueden extraer varios mapas, incluidos mapas de distribución elemental cualitativos y cuantitativos y mapas de fases. En este caso, se aplicó un mapeo EDS cuantitativo basado en estándares a una muestra de roca monzogabbro para determinar las posibilidades y los desafíos de un análisis a gran escala.
Mapeo EDS cuantitativo a gran escala
Se montó una muestra de roca monzogabro en epoxi, se lijó y se pulió. A continuación, se utilizó un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FE-SEM) con un detector EDS Thermo Scientific UltraDry para analizar la superficie de la muestra, y los datos e imágenes EDS resultantes se procesaron utilizando el software Thermo Scientific Pathfinder.
Como se puede ver en la figura siguiente, había bastantes regiones que no contenían muestra, que representaban el epoxi de montaje o el espacio de fractura. Se utilizaron plantillas dinámicas para la adquisición de datos EDS con el fin de evitar la recopilación de datos en estas posiciones de píxeles y acelerar la recopilación de datos.
Las formas de pico resultantes en los espectros EDS se evaluaron utilizando espectros estándar para todos los elementos excepto Al y Fe. Se utilizaron estándares para la cuantificación, excepto en el caso de F, P, S, Cl, Cr, Cu, Y y Zr, donde se utilizó la cuantificación sin estándares porque no se disponía de estándares EDS adecuados; el oxígeno se calculó por estequiometría.
Mapeo cuantitativo EDS de una muestra de roca monzogabbro que representa un área de 10,7 × 8,0 mm2. El mapa completo consta de más de 78 millones de análisis elementales cuantitativos.
Impulsar nuevos avances con la caracterización cuantitativa de superficies
La instrumentación SEM-EDS, combinada con software analítico de vanguardia como el software de microanálisis de rayos X Pathfinder, permite la cartografía elemental cuantitativa a microescala en muestras completas, incluso con el rigor del análisis basado en estándares. En particular, aunque en este caso se aplicó al análisis de rocas, muchas otras industrias podrían beneficiarse de la cartografía EDS precisa y a gran escala, como la ciencia de los materiales, la cerámica, los metales e incluso la fabricación de semiconductores. Cualquier aplicación en la que se necesite información composicional a microescala en muestras relativamente grandes.
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