食品监测：肉类和牛奶中的抗生素残留

兽用抗生素能够有效治疗和预防多种细菌性疾病。不幸的是，抗生素残留可能会持续存在于牛奶和肉类等动物源性产品中，最终对消费者的健康构成风险。此外，抗生素使用不当还会产生耐药菌，从而降低药物的整体疗效。为了监测是否符合为保障公共健康而制定的最大残留限量（MRL），必须采用灵敏且具有选择性的方法来检测抗生素残留。

由于高分辨率质谱（HRMS）具有快速、灵敏和可靠的特点，因此它成为动物产品中抗生素残留常规筛查的有力候选方法。尤其是 Q Exactive 平台（赛默飞世尔科技）与以往的 Orbitrap 质谱技术相比，为研究人员和行业专业人士提供了更高的灵敏度和选择性，使该方法在合规性监测方案中尤为适用。

最近，Cepurnieks 等人¹报道了四极杆-Orbitrap 质谱首次用于监测肉类和牛奶中 26 种多类别抗生素残留（包括磺胺类、大环内酯类、四环素类、青霉素类和喹诺酮类）的应用。为此，他们对牛奶和肉类样品进行了简单提取，随后在 Q-Exactive 混合平台（Thermo Scientific）上采用 UPLC-qOrbitrap MS 进行分析。研究人员依靠 ThermoXcalibur 和 TraceFinder 软件（均来自 Thermo Scientific）进行仪器控制、原始数据解析以及分析物的靶向识别/定量。

研究团队将提取后的样品合并为一次进样，从而能够在一次 10 分钟的运行中完成多类别分析。由于监测最大残留限量（MRL）的监管方案要求使用两个离子进行确认²，研究人员采用了其方法的改进版本，利用数据依赖型串联质谱获取子离子谱。他们还指出，由于针对这类种类繁多的分析物，市售标记内标获取有限，因此其定量方案依赖于外标法和基质匹配校准。

Cepurnieks 等人在欧盟规定的 MRL 的 50% 水平下，用时三天对该方法在两种基质中进行了验证。³他们每天使用 20 份平行样品，在整个验证期间共分析了 120 份样品。平均回收率在 83% 到 112% 之间。变异系数范围为 8.9% 到 39%。研究团队认定，该方法能够在低于 MRL 的水平下检测牛奶和肉类中的抗生素残留。他们指出，部分青霉素类药物（阿莫西林、青霉素 G）表现出较低回收率，因此需要排除，并建议针对这类抗生素采用单独的提取和分离方案。此外，他们表示，这种 UPLC-qOrbitrap 技术具有一定的灵敏度，可在这些基质中检测低至 MRL 5% 的残留。

当研究人员将该方法应用于拉脱维亚国家残留监测计划中的 145 份肉类和牛奶样品时，他们未发现任何样品中的抗生素残留高于经验证的 MRL 50% 水平。总体而言，他们认为该方法适用于动物产品中抗生素残留的常规监测，且符合本研究所引用的指南。

参考文献

1 Cepurnieks, G. et al. (2015) ‘The development and validation of a rapid method for the determination of antimicrobial agent residues in milk and meat using ultra performance liquid chromatography coupled to quadrupole –Orbitrap mass spectrometry.’ Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 102: 184–192. http://dx.doi.org/10.1016/j.jpba.2014.09.005

2 Commission Decision 2002/657/EC, Official Journal of the European Communities L221/8 (2002).

3 Commission Regulation (EC) 37/2010, Official Journal of the European Communities L15 (2010).