使用氢气作为GC和GC-MS的载气:安全高效

与许多其他科学和工业领域一样,分析化学正面临着通过使用可再生资源实现更可持续发展的挑战。对于气相色谱(GC)用户来说,这意味着要寻找替代氦气作为载气的方案,尤其是在近期氦气短缺和价格上涨的背景下。

Laboratory worker uses gas chromatography instrument

在气相色谱中载气的选择会影响分析的效率、速度和成本。最常用的载气有氦气、氮气和氢气。每种载气都有其优缺点,但由于其在GC及GC-MS应用中的优势,氢气已成为一种有吸引力的替代氦气选择:与氦气相比,氢气具有更高的最佳线速度,这意味着可以缩短分析时间,提高生产效率,同时不影响分离效率。此外,它还能在更宽范围的线速度下保持高效,为调整流速和温度条件以优化分离提供了更大的灵活性。

此外,氢气成本更低,属于可再生且易于获得的资源——可以通过水利用制氢机现场生成。这减少了对外部供应商的依赖,也无需储存高压钢瓶。

然而,将GC及GC-MS应用中的载体切换为氢气也存在一些缺点,或者至少需要采取预防措施并优化方法。主要问题是安全性,因为氢气易燃且具有爆炸性。因此,必须采取适当措施限制其排放到环境中,以避免泄漏、火花和点火源。此外,氢气不是惰性气体,可能与某些分析物(如卤代化合物)发生反应,从而改变它们的色谱行为和响应。此外,当在真空条件下将氢用作GC-MS载体时,需要合适的抽真空系统和窄口径色谱柱,以妥善处理其低粘度。在离子源内真空不合适以及柱内高体积流量时,不仅会影响灵敏度,还可能导致质谱系统内积聚过量氢气,带来安全风险。

HeSaver-H2Safer 如何可以提供帮助

为了使氢气载气在GC和GC-MS应用中使用得更加安全高效,Thermo Scientific™ HeSaver-H2Safer™技术提供了有效解决方案。该技术通过在改良型分流/不分流进样器(SSL)中使用惰性气体(如氮气)对进样口进行加压,并维持分流和清扫气流。氢气仅以有限的最大流速供应到分析柱。氢气的有限消耗有助于操作安全。系统内存在的氢气量极小,即使发生色谱柱破裂,也不会达到危险浓度,因此无需在GC烘箱内安装氢气传感器。

此外,由于采用了惰性加压气体,通过分流和清洗管线不会向环境中排放任何氢气。加压气体还具有防止分析物与热进样器中的氢载体接触的优点,从而降低了发生不良反应的可能性。

使用氮气作为加压气体的另一个好处是能够改善样品进入色谱柱的传输效率。特别是在与GC-MS联用时,氢气低粘度结合真空柱出口,会导致极低的前端压力,从而使样品进入色谱柱速度变慢,尤其是在不分流进样时,溶剂蒸发过程中容易出现衬管回流风险。而采用粘度较高的氮气进行进样和传输,可以有效缓解这些问题。

HeSaver in injection and separation phases
HeSaver-H2Safer SSL 进样器配合载体氢气及加压用氮气工作示意图。

使用载体氢气进行农药分析

一种非常常见且关键的气相色谱-质谱联用(GC-MS)应用是对食品中农药残留的分析。食品基质的复杂性和多样性,以及法规要求的最大残留限量(MRL)的严格要求,使得必须使用具有高选择性和高灵敏度的仪器。Thermo Scientific™TSQ™ 9610 三重四极杆气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)配备了Never Vent Advance EI电离源,能够满足并超越所需的分析性能要求,兼具符合官方法规、增强耐用性和延长仪器运行时间等优点。

氦气作为载气可确保最佳分析性能。当与HeSaver-H2Safer技术结合使用时,可显著减少氦气消耗,极大地延长氦气钢瓶寿命,并缓解氦气短缺问题。

然而,对于越来越多的实验室来说,氢气成为唯一选择,这就需要重新优化条件并重新验证方法。为支持实验室完成这一转换,TSQ 9610 AEI GC-MS/MS在氢气载气条件下的农药分析参数进行了优化。已经测试了180多种农药,并通过Thermo Scientific AutoSRM软件优化了离子对(transitions),以获得最高灵敏度。此外,使用氢气改善了色谱分离效果,使得可以设置更窄的保留时间窗口,从而缩短停留时间(dwell time),有助于提高灵敏度并补偿通常因使用氢气作为载气而造成的损失。

对于某些分析物,氢气的存在会影响电离过程。换句话说,用氢气获得的质谱图与用氦气获得的不同。然而,这种差异不应被视为关键问题,因为用于农药残留分析中的靶向方法依赖于保留时间和特征离子对的离子比,而不是依赖于谱库的匹配。最终方法的灵敏度足以在0.005 mg/kg水平下对农药进行定量,完全符合SANTE标准。因此,氢气是一种适用于GC和GC–MS 的可行载气,在分析速度、分离效率、成本和可持续性方面相比于氦气具有诸多优势。将其与HeSaver-H2Safer 技术结合使用,可以消除部分潜在问题。然而,这仍然需要仔细关注兼容性问题。因此,在将载气切换为氢气之前,建议您进行验证测试,以确保最佳分析性能和数据质量。

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Daniela Cavagnino

Written by:

Daniela Cavagnino, M.S.

Product Marketing Manager, Gas Chromatography, Thermo Fisher Scientific

Daniela Cavagnino is a Product Marketing Manager who built a career at Thermo Fisher Scientific, transitioning from GC R&D scientist to product and marketing leadership with 20+ years in GC/GCMS.

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