非导电材料 – 低真空扫描电子显微镜(SEM) – SEM EDS分析

非导电样品成像的挑战

电子显微镜彻底改变了我们观察周围世界的能力,能够以纳米级甚至原子级别的细节展示从金属和聚合物到细胞和组织的一切。然而,电镜的一个基本挑战是它要求样品具有导电性。如果没有导电性,束流中的电子无法获得接地通路,而是会在样品表面堆积。这会导致图像不稳定,在显微照片中表现为亮点或条纹,从而整体丧失表面细节,并最终导致结果不可靠。非导电样品的制备也更加繁琐,而且电荷效应通常使捕捉图像和实际观察样品表面变得更加困难,导致成像时间延长、数据获取速度变慢。

因此,对束敏感及非导电材料进行电子显微镜分析成为研究人员亟需解决的问题,这推动了各种缓解策略的发展,包括对样品进行涂层处理,以及使用较低的电压和电流。不幸的是,这些方法也带来了诸多缺点,使分析工作更加困难,例如涂层可能遮蔽表面细节,或者降低束能导致分辨率下降。

低真空扫描电子显微镜

扫描电子显微镜(SEM)中的低真空模式是一种缓解电荷的方法,可以无需导电层就实现对非导电样品的可视化。通过差动抽气,SEM 在样品周围维持相对较高的腔室压力,使得电子柱和电子源处于高真空状态,而样品则被少量空气和水蒸气包围。这些环境粒子防止过多电荷在样品表面积累,从而提升非导电样品的成像质量(见下方视频)。

Thermo Scientific Axia ChemiSEM系统是一款扫描电子显微镜,可一键实现低真空操作。它能够无缝切换高、低真空模式(最高达150帕),并配备集成实时能谱X射线分析(EDS)功能。这使Axia ChemiSEM系统能够同时提供二次电子与背散射电子成像,并结合EDS元素分析,实现对包括非导电材料在内的一系列样品进行全面表征。

钢样品中非导电氧化物夹杂物的SEM成像。采用低真空条件后,在其他成像参数相同情况下,可以清晰地观察夹杂物表面。插图)展示了非导电样品上的电荷积累,以及低真空操作在样品腔体中的缓解作用。

非导电夹杂物分析

即使在其他具有导电性的材料中,分析非导电区域也是常常必要的。例如,先进钢材可能包含许多对电子束敏感的氧化物夹杂物,研究人员可能希望对其进行表征;上述图片就是此类颗粒的一个例子。在高真空条件下,该颗粒会积累大量电荷,从而掩盖结构细节。使用Axia ChemiSEM系统的低真空模式,在相同成像条件下(即15 kV,光斑尺寸=4 ~ 0.28 nA,工作距离10 mm,放大倍率2,500倍),可以清晰地通过二次电子信号观察到氧化物夹杂物的结构,而不会产生充电伪影。该模式可通过仪器用户界面轻松启用,无需额外复杂设置或手动调整。

应对非导电材料的挑战

低真空扫描电子显微镜(SEM)拓展了在高电压和高电流条件下对非导电材料进行分析的范围。尤其是Axia ChemiSEM系统的低真空探测器专为高效捕获二次电子而设计,有助于在不同腔室压力下保持图像质量。这种方法不仅便于分析氧化物夹杂物,还适用于陶瓷、聚合物、涂层、粗糙或多孔表面以及许多其他对束流敏感的材料。借助Axia ChemiSEM系统的低真空和实时能谱(EDS)功能,只需一键,便可快速克服棘手的荷电伪影问题,获得清晰、可操作且可重复的数据。

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本文由Thermo Fisher Scientific高级产品专家Kate Vanderburgh博士协作撰写。

Alice Scarpellini

Written by:

Alice Scarpellini

Applications Development Scientist, Thermo Fisher Scientific

Alice Scarpellini is an Applications Development Scientist with more than 15 years of experience in advanced electron microscopy and microanalysis. She brings deep expertise in scanning electron microscopy, scanning transmission electron microscopy, energy-dispersive spectroscopy and electron backscatter diffraction and focuses on helping customers understand the scientific impact of these techniques.

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