溅射镀膜样品制备-扫描电子显微镜(SEM)

适用于扫描电子显微镜的挑战性样品

扫描电子显微镜(SEM) 是多功能工具,能够以极少或无需样品制备的方式,为各种样品提供纳米级别的信息。然而,在某些情况下,对样品进行溅射镀膜处理在使用扫描电子显微镜前是获得高质量SEM图像所必需的。

SEM可以对各种类型的样品进行成像:陶瓷、金属及合金、半导体、高分子材料、生物样品等。然而,某些类型的样品更具挑战性,需要在制备过程中增加一个额外步骤,以获取高质量信息。这个额外步骤就是用一层大约10纳米(nm)厚的导电材料(如金、银、铂或铬)对样品进行涂覆。

何时需要溅射镀膜处理

由于其高导电性,镀膜材料可以在SEM成像过程中提高信噪比,从而获得更高质量的图像。在需要溅射镀膜的具有挑战性的样品中,对束流敏感和非导电材料是其中的典型代表。

  • 对束敏感的样品:对束敏感的样品主要是生物样品,但也可以是其他类型,例如由塑料制成的材料。扫描电子显微镜(SEM)中的电子束能量很高,在与样品相互作用时,主要以热量形式将部分能量传递给样品。如果样品由对电子束敏感的材料组成,这种相互作用可能会损坏部分或全部结构。在这种情况下,用不对束敏感的材料进行溅射镀膜可以作为保护层,防止此类损伤。
  • 非导电材料:由于其非导电特性,非导电材料表面会成为电子陷阱。结果导致表面上的电子积累,被称为“充电”,并在样品上形成额外的白色区域,这会影响图像信息。当使用溅射镀膜时,导电涂层材料作为通道,使充电电子能够从材料中移除。
Charging effect on a non-conductive sample in SEM
(左) 非导电样品上的充电效应。(右) 对该样品施加10纳米金涂层后反向散射电子探测器成像效果。

SEM溅射镀膜的缺点

SEM样品进行溅射镀膜也存在一些缺点。一方面,需要额外时间和精力来确定最佳镀膜参数。更重要的是,样品表面不再是原始材料,而是被溅射镀膜覆盖,因此失去了原子序数对比。在某些极端情况下,该技术可能导致表面形貌发生变化或产生关于样品元素成分的错误信息。

然而,在大多数情况下,溅射镀膜过程的参数都经过精心选择,这些问题不会出现,从而使用户能够获得所需的准确、高质量图像。

用于溅射镀膜您的样品的材料

历史上,最常用的溅射镀膜材料是金,因为它具有高导电性和相对较小的晶粒尺寸,非常适合高分辨率成像。如果需要能量色散 X 射线(EDX)分析,扫描电子显微镜(SEM)用户通常会使用碳进行镀膜,因为碳的 X 射线峰不会与其他元素的峰产生冲突。

如今,人们在需要超高分辨率成像时,也会使用粒径更细的其他镀膜材料,如钨、铱和铬。其他镀膜材料还包括铂、钯和银,其中银具有可逆性的优势。

为了获得最佳的 SEM 图像,某些类型的样品需要额外样品制备。当处理如对束敏感或非导电材料等难以成像的样品时,溅射镀膜是一种获取高质量 SEM 图像的有效技术。

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