如何提升您的ICP-MS分析，第一部分：污染

在使用ICP-MS进行痕量元素分析时，获得良好且稳定的结果往往是一项日常挑战。首先，污染问题无处不在，随时可能影响分析结果。其次，不同样品之间的清洗不足或记忆效应（washout/memory effects）也会不时出现，给分析带来困扰然后是干扰问题，当然，这些干扰往往出现在对你最重要的元素上。在这些挑战之外，还有样品和校准溶液制备的麻烦，这不仅劳动强度大，而且容易出错并引入污染。在这个三部分系列的第一部分中，我将探讨如何识别并解决实验室中由污染引起的问题。典型的麻烦元素及其来源

元素污染是一个普遍存在的问题，包括来自样品制备以及样品间清洗/记忆效应（后者表现为样品之间的交叉污染）。在痕量分析中，最常见、最棘手的“嫌疑犯”包括铝（Al）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）和锌（Zn），但其他如汞（Hg）、钼（Mo）和锑（Sb）等，如果它们在某一份样品中含量很高，而下一份又很低，也会导致随机误差。

在样品制备过程中——包括从样品消解、稀释，到空白和校准溶液的配制——最大的污染源是实验器皿和试剂。移液枪吸头、容量瓶及其瓶塞、样品管及其盖子、去离子水供应以及诸如硝酸等试剂都是潜在的污染源。下一个最大的痕量元素污染源就是你本人，即分析人员。头发、皮肤细胞以及衣物上的灰尘都是重要的微量元素来源。

解决实验器具、试剂和实验室人员的污染问题

在使用ICP-MS进行痕量元素分析时，任何液体样品中含量最大的组分通常是水，因此去离子水的纯度至关重要。理想情况下，所用水的电阻率应为18.2 MΩ·cm，以确保元素污染降到最低。接下来最重要的试剂是用于稳定溶液中元素的酸。最常用的是硝酸，其次是盐酸，某些元素需要使用盐酸，如下文所述。对于常规应用，不需要超高纯度的酸——只需使用痕量元素级纯度的试剂，例如Fisher Chemical 的 TraceMetal® 或 PrimarPlus® 级别的酸即可。.

下一个重要问题是样品瓶、容量瓶和样品管及其塞/盖子的表面污染。为确保消除这些污染，这些物品在使用前应先用稀释（0.5% (v/v)）硝酸冲洗或浸泡，然后再用去离子水清洗。由于有色瓶塞通常含有较高水平的金属（例如红色瓶塞中可能含有镉），建议仅使用无色瓶塞。带蓝色或橙色盖子的样品管通常问题不大，但建议检查它们是否会成为污染源。最简单的方法是用去离子水冲洗其中一个盖子，再将其浸泡在稀释硝酸中过夜，然后对该硝酸进行ICP-MS扫描，以确定是否有物质从盖子中渗出。另外，采购预先清洗过的实验器皿也是个不错的选择。玻璃器皿通常比塑料器皿更容易引起问题，因此尽可能使用塑料，并尽可能循环利用。当然，移液枪吸头较难清洗，所以可以测试不同供应商提供的吸头，看它们是否足够干净，可以直接取用；当然，也可以通过先吸取并排放稀释硝酸来预清洗吸头，然后再用于样品制备。

为了避免自身头发、皮肤或灰尘污染样品，强烈建议佩戴无粉手套和实验服，并将长发扎起。当然，佩戴防护眼镜也是必不可少的。在样品附近咳嗽和打喷嚏也有可能将元素污染物转移到您的样品中，因此要尽量避免这种情况发生。

解决冲洗/记忆效应问题

在样品间出现冲洗/记忆效应时，如前所述，常见的问题元素包括汞（Hg）、钼（Mo）和锑（Sb）等“粘性”元素。这些元素比其他元素更容易附着在进样探针和输送管道表面上，因此在不同样品之间需要更长时间才能被完全冲洗掉。解决这一问题最简单的方法是延长各个样品之间的冲洗时间，但这会导致分析时间大幅增加。一种更有效的方法是在混合冲洗液中同时加入稀释硝酸和盐酸（一般浓度为2% (v/v)），这样比单独使用硝酸更能有效地清除粘性元素。在处理汞时，还建议确保所有空白溶液、校准溶液和待测样本中都加入盐酸（HCl）（典型浓度为0.5%至2%(v/v)），或者向所有待分析溶液中加入200 ppb金以稳定溶液中的汞（作为Hg2+），从而减少记忆效应问题。如果条件允许，在自动进样器冲洗液中同样加入200 ppb金，有助于整个分析过程中最大限度地降低汞背景值。

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