利用元素间校正（IEC）消除ICP-OES分析中的干扰问题

我特别喜欢每年的这个时候：温暖的夜晚，傍晚的夕阳，以及天空在蓝色、黄色和红色之间呈现出各种各样的色彩。这种奇妙的色彩混合让我感到放松，并帮助我为迎接新的一天做好准备。

有趣的是，利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析痕量元素，本质上也与“颜色”有关（或者说是特定元素在被汽化、原子化并在等离子体中激发后所发射出的不同波长）。但关键是要从众多波长中分离出目标元素的特定波长，以获得正确的结果。颜色的混合与融合，在温暖的夏夜里令人愉悦，但对于忙碌实验室中的分析人员来说，却并不那么美好。

我们这个领域的人都熟悉ICP-OES分析中遇到的挑战；其中最常见的问题之一就是如何识别和避免干扰。为此，你首先需要确定干扰类型：化学干扰、物理干扰或光谱干扰。

图1. Fe 274.932 nm上的光谱干扰
当样品和校准标准在等离子体中的反应方式存在差异，从而导致电离程度差异时，就会发生化学干扰（Chemical Interferences）。这类问题可以通过添加电离缓冲剂轻松解决。

物理干扰（Physical Interferences）表现为样品与校准标准之间的差异，这些差异会影响样品传输或雾化的过程。这些差异可能包括粘度、密度或基体成分（来自样品本身或消解/保存过程）。内标法可以纠正这些差异。

最终，光谱干扰（Spectral Interferences）的特征是目标分析物被干扰元素部分或完全重叠。这些干扰通常在方法开发过程中显现，并可能导致信号抑制或增强，从而产生假阴性或假阳性结果。最终，这会降低方法的准确性和精密度。

图2. 使用赛默飞科学iCAP PRO系列ICP-OES进行全帧光谱的一部分，突出显示Pd 340.458 nm谱线，展示其与同一阶邻近的Co 340.512 nm基体线完全分离，以及与相邻阶基体线（Co 347.402 nm、Cu 333.785 nm和Cu 327.396 nm）完全分离。光谱干扰往往是用户面临的最大问题之一，因为有时很难识别，尤其是在存在直接光谱重叠时。如果干扰元素和分析物的波长间隔小于ICP-OES的分辨能力，就会出现这种情况。在这种情况下，峰值的光谱可能略微不对称或出现轻微“肩部”，如图1所示。

许多受监管的方法，如美国EPA方法200.7或6010D，通常要求证明任何分析都没有光谱干扰，通常通过运行一系列干扰检查溶液来实现。这些溶液含有高浓度、已知会产生关键污染物干扰的元素。当分析这些溶液时，对于目标分析物必须返回接近零的结果。如果不是，则说明存在干扰，需要采取纠正措施。

好消息是现代ICP-OES仪器通常能够实现足够的光谱分辨率，使许多此类干扰可以降至基线水平。这一点即使在产生复杂发射光谱样品中也适用，例如混合铂族金属溶液，如图2所示。这让用户能够确保他们获得无干扰的分析结果。

对于发生在仪器分辨能力范围内的一些干扰，需要采取纠正措施。幸运的是，这些问题已被充分研究，可以使用一种简单修正方法——元素间校正（IEC），以确保不会出现假阳性。这种用于修正不可分离干扰的方法被广泛认可为“金标准”，并在许多法规方法中有明确描述。它依赖于一个简单且日常变化不大的校正因子，使其成为高效且稳健地修正直接光谱重叠的方法。IEC校正效果也可以通过每日工作流程中简单运行一次干扰检查溶液来验证和更新。赛默飞科学Qtegra智能科学数据解决方案软件配备了直观的功能，可为特定应用设置所有所需IEC方程，并提供工具以便在分析流程中执行必要检查和更新。

如需了解更多关于iCAP PRO系列ICP-OES分辨能力的信息，请阅读此文技术说明。要了解更多关于IEC校正方法以及如何将其集成到您的日常工作流程中，应用说明展示了根据美国EPA 6010D进行的精确分析。