阴离子分析

饮用水等简单样品基质可能不需要样品制备，因为选择分析柱和方法足以消除基质干扰。 对于废水等高基质样品，过滤后消除基质是制备样品的重要步骤。 对于土壤样品，必须从基质中萃取分析物，以此清除大多数干扰阴离子。

在大多数情况下，基于干扰离子具有来自目标分析物种类的不同化学属性，基质消除可清除干扰离子。 固相萃取 (SPE) 是消除干扰最常使用的技术。 例如，使用包含 C18 树脂的反相捕获柱，可以清除水中的疏水化合物。 金属阳离子，比如铁离子 (Fe³⁺⁾ 可以沉淀在分析柱上，引起堵塞并缩短色谱柱寿命。 使用针对性的在线或离线 SPE 技术，能够有效清除氯化物、硫酸盐和过渡金属等样品基质种类。

现代离子色谱系统提供快速准确的阴离子分析。 本系统包含以下主要组件：

自动进样器： 自动进样器设计用于在样品之间进行样品自动加载和冲洗，可实现可靠和可重现的结果。 通过为色谱应用设计的一系列液体处理步骤，自动进样器容易使用且具有成本优势。

自动进样器将样品引入离子色谱系统进行样品分析，能够进行在线 pH 值监测、在线电导率测量、自动稀释、甚至在线生成标准曲线。 这些功能带来诸多优势。 例如，在进样之前，电导率或 pH 值超出范围的样品显示色谱柱过载，可能自动触发自动稀释步骤。 这样可防止色谱柱积垢，减少试剂浪费并消除损坏、无法使用的数据。

泵： 高品质色谱泵对于向色谱柱传输加压样品和流动相至关重要。 不同类型的泵（单活塞或双活塞）可用于等度和梯度洗脱程序。 离子色谱泵可以采用不同流速并使用不含金属的材料，比如 PEEK，以消除任何可能的金属污染。 金属污染可能阻塞色谱柱，影响抑制器性能，并且在电化学检测器内积垢。

淋洗液： 现代 IC 技术提供自动生成淋洗液的选项（淋洗液生成），从而减少错误以及手动制备淋洗液引起的变化。 氢氧化物和碳酸盐是阴离子色谱常用的两种淋洗液，使用淋洗液发生器纯化柱可方便地生成这些淋洗液。 电解生成淋洗液的开发使用户只需向系统加水即可，并且淋洗液可以自动在线生成。 使用浓缩液进行淋洗液稀释效率更低且容易出问题，因为它们可以从空气中吸收二氧化碳。 二氧化碳导致色谱分析效果差，并且始终得到在线稀释的氢氧化物淋洗液。 真正的淋洗液生成依赖于在线、电化学生成的淋洗液，而非稀释。

色谱柱： 色谱柱是 IC 分析的核心。 阴离子分析可使用两种类型的 IC 色谱柱：碳酸盐优化色谱柱和氢氧化物选择性色谱柱。 碳酸盐优化色谱柱适合使用碳酸盐或碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液在简单基质中进行阴离子等度分离。 氢氧化物选择性色谱柱适合使用氢氧化物淋洗液进行等度和梯度分离，并且通常具备比碳酸盐优化色谱柱更高的灵敏度。

色谱柱技术最新进展提供各种阴离子交换色谱柱，使用具有不同化学属性的树脂。 提供不同化学属性的色谱柱以便于选择不同的分析物。 选择色谱柱可以考虑以下参数进行分离：

• 容量： 高容量色谱柱通过预防痕量目标阴离子干扰高离子浓度基质阴离子，可以有效清除基质阴离子，因此无需样品制备。 因基质与分析物离子的比率预期较高、运行时间更长而降低了通量时，首选高容量色谱柱。 对于简单样品，低容量色谱柱可提供更快分离。
• 内径： 更小内径的色谱柱，比如微孔 (1–2 mm) 和毛细管 (<1 mm) 色谱柱，具有高质量灵敏度的优势，这是可用样品数量有限时的重要因素。 与标准孔径色谱柱相比，更小直径的色谱柱消耗更少的淋洗液。
• 粒度： 传统上，IC 色谱柱使用 7–9 µm 的树脂微粒。 但是，最新开发的更小的 4 µm 微粒具备更多的分离优势。 当高压离子色谱系统可用时，更小粒度的树脂提供更高的分离效率；因此，与更大的微粒相比，更短的色谱柱可用于缩短运行时间。

抑制器： 抑制器于1975年引入，具备降低背景电导率同时提高分析物电导率的优势。 特定抑制器的选择基于淋洗液、分析物和基质浓度。 它还取决于是否使用有机溶剂。 使用电化学再生抑制器无需制备并提供抑制器再生所需的试剂。 旧式抑制器需要加入有毒试剂，而电解抑制器是简单的即插即用设备。

检测器： 传统的 UV 检测器一般对阴离子分析没有好处，因为通过离子交换色谱分离的大多数目标分析物缺少发色团。 因此，在抑制电导率模式下进行电导率检测目前是阴离子分析的主要检测器，并且具备上述的抑制器优势。 当抑制电导率与使用可见光/紫外光检测的柱后衍生化结合时，可进一步降低检测限。 柱后衍生化已成功用于痕量污染物阴离子分析，比如用于溴和铬。

借助免试剂离子色谱 (RFIC) 和高压离子色谱，在10–30分钟内即可准确测量痕量级的阴离子。 分析人员基于他/她的特定需求从不同仪器中进行选择，包括 RFIC 和高压系统，用于提升性能而不牺牲灵敏度。

数据分析和报告是满足阴离子分析监管合规性的一个重要部分。 实验室经常需要将数据手动传输至电子表格进行数据计算和评估。 因此就容易发生人为错误，并且难以跟踪数据版本。 强大的软件信息系统能够集成信息学系统， 比如用于工作流程全面管理的 LIMS，它是仪器控制、自动化和数据处理所必不可少的工具。