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辉光放电质谱仪让您定义固体样本直接分析的新标准,提供高通量测定高纯度导体和半导体材料中微量元素的解决方案。
Thermo Scientific Element GD Plus GD-MS 系统在高分辨率质谱仪中采用快速辉光放电离子源,主要为高纯度金属和合金、半导体和电池应用提供完整的材料表征。作为直接分析高纯度导体和半导体材料的理想工具,此系统可以检测并常规地定量固体样品中的几乎所有元素(ppb 级或以下)。
借助 Thermo Scientific Element GD Plus GD-MS 重新定义先进高纯度固态材料的直接分析。对于高通量和超低 ppb 水平检测限,Element GD Plus GD-MS 是在常规应用和研究应用中进行批量金属分析和深度剖析时较便利且强大的工具。
快速流离子源具有独特的高灵敏度和低干扰水平。此外,快速流离子源可实现快速抽真空和缩短样品采集时间,显著提高样品处理量和实验室生产率。
高分辨率 ICP-MS 的简单性使其具有较先进的性能,而不影响直接、可靠的方法开发。Element GD Plus GD-MS 提供不受干扰的测量,可获得简单的线性校正曲线以进行定量分析。三种固定分辨率设置(300、4,000、10,000)且切换时间 <1 s,可确保可靠去除光谱干扰的较佳条件。固定狭缝设计可确保较大的稳定性和重现性。
典型应用涉及同时分析基体 (%),痕量 (ppm) 和超痕量 (ppb)元素。为此,检测系统提供具有 >12 个数量级的线性动态范围并在不同检测模式之间自动交叉校准的全自动切换检测器。
传统上,材料中痕量碳、氮和氧等气相元素的定量是通过燃烧技术实现的,需要第二台分析仪器。Element GD Plus GD-MS 的 CNO 选件通过净化装置吸附所供应氩气中的痕量水分、二氧化碳和氮气的来纯化作为放电气的氩气。这样可以实现碳、氮和氧的亚 ppm 检测限。
使用适宜的 GD-MS 附件,即便较复杂的元素分析也能变得更加简易。通过为您的辉光放电质谱仪专门设计的附件提高性能、便利和灵活性。
辉光放电质谱仪工作原理是以低压惰性气体辉光放电为电离与样品溅射源,将导电固体样品作为阴极,仪器腔体内通入氩气并维持低压,在样品阴极与阳极间施加高压电场后,氩气被电离形成等离子体。等离子体内的氩离子在电场加速下持续轰击样品表面,通过物理溅射作用剥离样品表层原子,实现固体样品的直接原子化,无需复杂消解前处理。
被溅射出来的样品原子进入辉光等离子区后,与高能电子、氩离子发生碰撞电离,转化为带正电的样品离子;离子束经差分真空接口提取,再通过透镜系统聚焦、能量过滤,去除中性粒子与干扰离子后送入质量分析器。质量分析器依据离子质荷比完成分离,检测器将不同质荷比离子的信号转化为电信号。
Element GD Plus GD-MS 具有可在连续或脉冲模式下运行的快速流辉光放电源。熔点较低的样品可在脉冲模式下分析,以避免熔化。
| 对比维度 | GDMS | ICP-MS | GD-OES | SIMS |
| 检测限 | 通常 ppb–ppm;特定应用可达更低 | ppq-ppt级, 取决于基体和前处理 | ppm-ppb级 | ppm-ppb级, 部分元素/应用可更低 |
| 样品类型 | 固体/粉末/薄膜 | 溶液为主, 也可通过激光剥蚀分析固体 | 固体,尤其适合导电材料和涂层 | 固体(需真空) |
| 样品制备 | 相对简单,常需切割、抛光或压片 | 较复杂,常需酸消解、稀释、富集 | 相对简单,表面平整度重要 | 复杂,通常需洁净表面和高/超高真空 |
| 深度剖析 | ✓ 优秀, 适合涂层/薄膜和体材料分析 | 常规溶液 ICP-MS 无;LA-ICP-MS 可做一定空间分析 | ✓ 良好, 适合镀层、多层膜和表面处理层 | ✓ 优秀, 具有高深度分辨率 |
| 元素覆盖 | 覆盖广,但 C/N/O/H 等轻元素通常受限或需特殊条件 | 大多数金属和部分非金属 | 多种元素,金属/涂层体系常用 | 覆盖广,可分析元素、同位素和分子碎片 |
| 分析通量 | 中等 | 高 | 高 | 低至中等 |
| 典型优势 | 固体高纯材料痕量杂质、体分析、深度剖析 | 超痕量溶液分析、多元素快速定量 | 快速深度剖析、涂层/镀层分析 | 高空间分辨率、高深度分辨率、同位素分析 |
| 典型局限 | 对样品形状、均匀性和真空条件有要求 | 固体样品通常需消解,易受污染和基体效应影响 | 定量精度和检测限通常不如质谱类方法 | 定量精度和检测限通常不如质谱类方法 |
不确定您的样品是否适合GDMS分析?参考下表快速决策:
| 样品类型 | 是否适用 | 备注 |
| 金属合金(Fe、Al、Cu、Ni、Ti 基合金) | ✓ 适用 | 导电性好,通常无需特殊处理,适合体杂质分析 |
| 高纯金属/半导体材料(Si、Ge、GaAs) | ✓ 适用 | 适合高纯材料痕量杂质筛查 |
| 石墨、碳材料 | ✓/△ 视方法而定 | 可分析,但需关注轻元素、基体和放电稳定性 |
| 陶瓷/玻璃/氧化物(非导体) | △ 需处理 | 可能需要 RF-GDMS、导电处理或特殊夹具 |
| 粉末样品 | △ 需制样 | 通常需压片、烧结或与导电材料混合,取决于样品性质 |
| 聚合物/塑料 | △需评估 | 有机基体放电稳定性和 C/H/N/O 背景需特别关注 |
| 涂层/薄膜(<1μm) | ✓ 适合 | 适合深度剖析;但超薄膜需关注溅射速率和界面分辨率 |
| 液体/溶液 | ✗ 不适合 | 通常建议 ICP-MS、ICP-OES 或离子色谱等方法 |
| 非均匀复合材料 | △ 谨慎 | GDMS 更适合成分均匀样品;非均匀样品可能影响定量代表性 |
问:赛默飞辉光放电质谱仪(GDMS)的检测限能达到什么水平?
答:赛默飞 Thermo Scientific™ Element GD Plus™ GD-MS 面向高纯度固体材料的直接痕量元素分析而设计。对于多数元素,可实现 ppb 级,部分条件下可达亚 ppb 级检测限,适用于高纯金属、半导体材料、溅射靶材、合金及涂层等样品的体分析和深度剖析。
Element GD Plus 具备超过 12 个数量级的线性动态范围,可在同一次分析中覆盖从基体元素百分含量到 ppm、ppb 级痕量元素的检测需求,并通过不同检测模式之间的自动交叉校准提升结果可靠性。
问:辉光放电质谱仪(GDMS)能测量 C/N/O 这些轻元素吗?
答:可以。传统 GDMS 在分析碳、氮、氧等气相或轻元素时,容易受到放电气体和背景杂质的影响。赛默飞 Element GD Plus 可配置 CNO 选件,通过净化放电用氩气,降低水分、二氧化碳和氮等背景干扰,从而实现 C、N、O 的 ppm 至亚 ppm 级检测。
根据赛默飞技术资料,CNO 选件可帮助 Element GD Plus 分析样品中的低含量碳、氮、氧,并报告了 C、N、O 的亚 ppm 级检测限表现。
问:辉光放电质谱仪(GDMS)可以测量非导体样品吗?
答:可以,但需要结合样品类型和制样方式评估。Element GD Plus GD-MS 支持对导电材料以及许多非导电材料进行固态直接分析;对于粉末、陶瓷、玻璃、氧化物等非导体样品,通常需要通过压片、特殊夹具或合适的样品制备流程来提高放电稳定性和分析重复性。
因此,如果样品是高纯无机材料、粉末材料或半导体相关材料,GDMS 通常值得评估;若样品为液体、有机聚合物或高度非均匀材料,则需要进一步确认方法适用性。
问:辉光放电分析过程会破坏样品吗?
答:会产生一定程度的表面损耗。GDMS 属于直接固体分析技术,分析过程中通过辉光放电对样品表面进行溅射,使元素进入等离子体并被质谱检测。因此,测试会在样品表面形成微小溅射痕迹,通常不属于无损分析。
不过,Element GD Plus 可通过可调溅射速率、灵活阳极直径和深度剖析工作流程,对剥蚀过程进行控制,适合用于金属、合金、涂层、扩散层和薄膜结构的深度剖析分析。赛默飞资料中也提到其深度剖析范围可覆盖从纳米级到数百微米级。
问:GDMS与ICP-MS的主要区别是什么?
答:GDMS 和 ICP-MS 都是高灵敏度元素质谱技术,但应用场景明显不同。
ICP-MS 通常以溶液进样为主,固体样品一般需要酸消解、稀释或其他前处理后再分析,适合水样、化学品、环境样品、生物样品及可溶解材料中的超痕量元素检测。
GDMS 则面向固体样品直接分析。Element GD Plus GD-MS 通过辉光放电离子源直接溅射固体样品,无需将高纯金属或半导体样品消解成溶液,特别适合高纯金属、合金、半导体材料、靶材和涂层的痕量杂质分析与深度剖析。
简单来说:
技术 | 更适合的样品 | 核心优势 |
GDMS | 固体、高纯金属、半导体、靶材、涂层 | 固体直接分析、低 ppb/亚 ppb 检测限、深度剖析 |
ICP-MS | 液体、消解后的固体、环境/化学/生物样品 | 超痕量溶液分析、多元素高通量检测 |
对于需要直接表征高纯固体材料的实验室,Element GD Plus GD-MS 是非常有针对性的解决方案;对于液体样品或可消解样品的常规超痕量元素检测,ICP-MS 通常更合适。
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