SEM 扫描电镜样品制备

注意：扫描电镜的样品要置于真空仓室中进行观察。样品可能会受到气压变化（从大气压到真空）的严重影响。例如，松散的颗粒可能从任何表面脱落，所有液体会立即蒸发，孔隙材料会脱气。这就是为什么苍蝇可以很容易地被观察。

但是通过电子显微镜设备对苍蝇幼虫进行观察的时候，很可能会观察到“飞溅”的原因。幼虫可以理解为小的液体袋：如果里面的水蒸发，皮肤会由于内部压力而塌陷，在最坏的情况下，它可能会“爆炸”。然后气体和颗粒可能进入镜筒，对设备造成永久污染，进而影响成像质量。

• 在低真空模式下进行观察；
• 利用冷台将样品冷冻再进行观察；
• 将样品进行干燥处理，然后进行观察。

此外，您应该考虑电荷累计带来的荷电影响。样品荷电，图片亮度不可调节，图片中亮区的细节将无法观察。这在对聚合物和其他不导电材料进行SEM观察时很常见。

再次说明，样品制备是获得良好图像的关键。

• 使用铜/铝金属胶带，从样品表面沾粘至样品托，做为导电通道，并在金属胶带附近区域对样品进行成像；
• 利用喷金仪等对样品进行导电镀膜处理；
• 在低真空模式下进行观察。

对易团聚颗粒进行准确的特征（形态，成分等）分析，需要将团聚的颗粒分散制样。左图显示了将粉末样品直接分散到碳浆上和使用 Nebula™ 真空分散系统进行制样之间的区别。

样品中的颗粒均匀分散后，您可以开始使用 SEM 分析样品。ParticleMetric 软件是内部开发的，专为颗粒分析而设计。该软件包使用户能够对颗粒的直径、圆度和灰度等级等参数进行分析。用户可以对数据中的异常值执行EDS元素分析，以获得强有力的解决方案。

最近，一组研究人员（Kotronia等人., 在文献）研究了封装在β-环糊精中的牛至精油。使用 ParticleMetric，确定了颗粒的平均尺寸，验证了他们的实验方法。

另一个案例则使用了Nebula™ 真空分散系统对打印机墨粉颗粒进行分散，并使用 ParticleMetric 确定颗粒度用于美国专利申请的一部分。

从这些示例中可以看出，对于您在实验室或工业生产过程中可能遇到的问题，我们有许多电镜样品分析解决方案。如果您想下载 ParticleMetric&Nebula™ 手册，请点击这里。

包埋的目的是在样品制备过程中保护易碎或涂层材料，保护样品边缘。包埋还可用于制备尺寸均匀的样品，例如矿物、粘土或其他颗粒，也可用于对材料进行切片并研究其内部。

金相样品制备

机械磨抛是金相样品进行显微观察最常用的制样方法。包埋后，对样品进行切割、研磨和抛光。最后用抛光液对样品进行更精细的抛光。

样品的机械磨抛是一项专业技能。现在，越来越多的全自动制样系统使样品的机械制备变得更容易。它可以对样品进行切片、研磨、固定和抛光，节约了大量的人力。

SEM 扫描电镜样品抛光

研磨，使样品表面平整，无划痕，无有机污染。抛光，去除近表层样品，去除研磨带来的形变，进一步使样品表面平整。研磨使用砂纸——以快速去除材料。抛光使用抛光液——将抛光液喷涂在抛光布上。

总之，根据材料硬度的不同，样品的切割时间是变化的，最长可达 1 小时。研磨和抛光步骤可能需要大约 2 – 2.5 小时。包埋、切割和抛光是显微研究中常用的平面样品的制备技术。

树脂镶嵌样品

通常，这些镶嵌样品具有一些标准尺寸。直径32 毫米或 1 ¼ 英寸的样品最常用于光学显微研究和SEM扫描电镜研究。

镶嵌样品的顶部表面具有平整的SEM分析面，也有利于定量 EDS分析。但是，镶嵌样品的底部可能非常粗糙甚至不水平。Phenom 台式 SEM 样品架和插件的设计方式使这些样品的顶部表面始终保持水平。

Phenom 台式扫描电镜可容纳直径在 25 毫米至 40 毫米之间的标准树脂镶嵌样品。